Laporan Praktikum Sintesis dan Penentuan Rumus Molekul Senyawa Kompleks Besi (III) Oksalat

Oleh Unknown

Wednesday, January 25, 2017

Bagikan :

Tweet

LAPORAN RESMI

KIMIA UNSUR

Sintesis dan Penentuan Rumus Molekul Senyawa Kompleks Besi (III) Oksalat

                                     Disusun oleh:

                          Nama   : Bayu Setiawan
                          NIM      : 14670040
                          Prodi    : Pendidikan Kimia

LABORATORIUM KIMIA UNSUR

UIN SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA

2015-2016

       A. Tujuan Percobaan

1.      Mensintesis senyawa kompleks besi (III) oksalat.

2.      Menentukan rumus molekul senyawa kompleks besi (III) oksalat.

       B. Dasar Teori

Kimia kompleks adalah bagian ilmu yang mempelajari senyawa-senyawa koordinasi atau senyawa kompleks. Senyawa-senyawa ini memiliki bentuk molekul yang terdiri dari gabungan dua atau lebih molekul yang sudah jenuh. Misalnya:

BF₃ + NH₃           →       BF₃.NH₃

Walaupun dalam senyawa kompleks memiliki bilangan koordinasi, yang paling banyak dijumpai adalah 4 (empat) dan 6 (enam), strukturnya planar atau tetrahedral atau oktahedral. Namun demikian ternyata bentuk senyawa kompleks adaah tetrahedral (Sukarjo,1985).

Senyawa kompleks dapat berbentuk senyawa netral seperti [Ni(CO)₂] atau berbentuk senyaea ionik seperti [Ag(NH₃)₂]Cl. Senyawa kompleks ionik terdiri dari ion positif (kation) dan ion negatif (anion) (Effendi,2007).

Pada pembentukan senyawa koordinasi selalu ada molekul-molekul atau ion-ion yang mendonorkan elektron-elektron yang biasanyaberupa pasangan elektron (elektron pair) pada atom logam atau ion logam. Molekul-molekul atau ion logam tersebut biasanya disebut dengan ligan. Ligan merupakan suatu molekul yang berikatan kovalen dengan atom logam atau ion logam melalui satu atau lebih atom yang terdapat pada ligan tersebut.

jenis-jenis ligan ada beberapa macam, antara lain:

a.       Ligan monodental yaitu ligan yang memiliki sebuah atom donor. Ligan monodental yang memiliki sebuah atom BEB biasanya hanya dapat membentuk sebuah ikatan kovalen koordinasi. Contoh dari ligan monodental antara lain: NH₃ dan CO.

b.      Ligan bidental yaitu ligan yang memiliki 2 (dua) atom donor. Contoh ligan bidental adalah 1,2-diaminoetana(etilenadiamina), ion oksalat (COO^-), dan 1,10-fenantrolina.

c.       Ligan tridental yaitu ligan yang memiliki 3 (tiga) atom donor. Contohya adalah dien dan terpy.

Masih terdapat jenis ligan lainnya seperti tetradental, pentadental dan heksadental. Penamaan ligan tergantung banyakknya atom donor yang dimiliki suatu senyawa.

Ligan merupakan suatu atom atau gugus atom yang mempunyai kelebihan pasangan elektron, yang biasanya adalah:

a.       Ion halogenida (F^-, Cl^-, Br^-, dan I^-), OH^- baik dari basa maupun dalam persenyawaan organik, CN, gugus karbonil (>C=O), dan karboksil (-COOH).

b.      Basa nitrogen (NH3), amina aliatik, piridin dan sebagainya. 

c.       Beberapa gugus atom yang berisi S, P, dan As (Harjadi,1990).

Larutan standar merupakan suatu larutan yang konsentrasinya diketahui secara pasti. Larutan standar ini di ditambahkan secara bertahap kelarutan yang konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut berlangsung sempurna. Jika mengetahui volume larutan standar dan larutan yang tidak diketahui yang digunakan dalam titrasi, maka dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi larutan yang tidak diketahui konsentrasinya tersebut (Chang, 2005).

Titrasi merupakan puatu proses penambahan suatu zat kedaam suatu zat yang sedang diamati. Zat atau larutan dalam titrasi disebut dengan titran. Titran akan ditambahkan sedikit demi sedikit sampai zat atru larutan yang diteliti mencapai titik ekuivalaen. Titrasi aa beberapa macam, salahsarunya adalah titrasi permanganometri. Titrasi permanganometri merupakan salah satu tutrasi oksidasi reaksi dengan menggunakan garam kalium permanganat (KMnO₄) sebagai larutan standarnya. Akan tetapi kalium permanganat bukan merupakan bahan kimia standar primer. Hal ini dikarenakan permanganat selalu bercampur dengan oksidanya. Keadaan bahan kimia tersebut semakin meningkat dengan terbentuknya oksida mangan. Adanya bahan pereduksi tersebut dihindari, karena keberadaanya dapat mengkatalis proses atau dekompososisi larutan permanganat (selama pendiaman/penyimpanan).

Reaksi yang terjadi:

4MnO₄^- + 2H₂O → 4MnO₂ + 4H⁺

Reaksi atau dekomposisi ini dikatalis oleh adanya mangan oksida. Sehingga permanganat tidak stabil dalam keadaan ion Mn²⁺.

4MnO₄^- + Mn²⁺ +2H₂O → 5MnO₂ + 4H⁺

Pada kondisi asam reaksi ini berlangsung lambat, dan pada kondisi netral sangat cepat (Widodo, 2010).

       C. Alat dan Bahan

1.      Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain buret 25 ml, statif + klem katak, erlermeyer 125 ml, gelas beker 250 ml, gelas beker 50 ml, gelas ukur 25 ml, pipet ukur 1 ml, bola hisap, gelas arloji besar, gelas arloji kecil, corong gelas kecil, pengaduk sendok sungu, pinset, termometer, magnetic stirrer, botol akuades, glass wool, label, kertas saring, dan hot plate.

2.      Bahan

Bahan yang digunakan antara lain amium besi (II) sulfat, serbuk seng, kalium permanganat 0.02 M, asam sulfat 2 M, kristal asam oksalat dan akuades.

       D. Cara Kerja

Larutan besi (II) di buat dengan mereaksikan amonium besi (II) sulfat sebanyak 4 gram dengan akuades sebayak 12.5 ml. larutan kemudian di asamkan dengan cara menambahkan 1.5 ml asam sulfat 2 M. Berikutnya magnetic stirrer dimasukkan kedalam larutan yang dibuat dan diletakkan diatas hot plate. Kemudian hot pllate dihidupkan stirnya sampai penunjuk pada anggka 6. Larutan ditunggu sampai menjadi homogan. Selanjutnya larutan asam oksalat dibuat dengan mereaksikan kristal asam oksalat sebayak 2.5 gram ke dalam 15 ml akuades. Kemudian dilakukan pengadukan sehingga kristal asam oksalat dapat larut  kedalam akuades secara sempurna. Selanjutnya larutan asam oksalat yang telah dibuat dimasukkan kedalam larutan amonium besi (II) sulfat. Larutan selanjutnya dilakukan pemanasan sampai larutan mendidih dan dilakukan penutupan pada mutul gelas beker dengan gelas arloji. Setelah larutan mendidih, larutan diangkat dari hot plate. Hot plate kemudian digunakan untuk memanaskan air. Larutan kemudian dilakukan penyaringan pada corong bunsen untuk memisahkan endapan kuning yang terbentuk. Endapan yang terbentuk kemudian di cuci dengan menggunakan air panas yang telah disiapkan tadi dan dilakukan pencucian kembali dengan larutan aseton. Endapan yang dipeoleh selanjutnya dilakukan pengeringan dengan cara dimasukkan kedalam oven. Setelah endapan kuning tersebut kering, maka endapat ditimbang untuk mengetahui massa endapan kuning tersebut.

Pencarian randemen dari endapan kuning yang dihasilkan dapat dilakukan dengan cara dilarutkannya endapan kuning sebanyak 0.2 gram kedalam 10 ml asam sulfat 2 M. Larutan kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat. Setelah dititrasi dengan kalium permanganat sebanyak 2 ml, maka larutan dipanaskan samapai suhu 60 ^oC. larutan selanjutnya dilakukan titrasi kembali dengan menggunakan larutan kalium permanganat sampai titik ekuivalen terjadi. Sebikutnya larutan dibawa ke dalam lemari asam untuk ditambahkan 2 gram serbuk seng dan dilakukan pengadukan selama 10 menit sampai larutan tidak berwarna. Selanjutnya larutan disaring menggunkan glass wool dan dicuci residunya dengan menggunakan asam sulfat 2 M. Larutan dilakukan titrasi kembali dengan marutan standar sampai titik ekuivalan tercapai.

       E. Data Pengamatan

No	Perlakuan	Pengamatan
1	Ditimbang amoniun besi (II) sulfat	4.007 gram
2	Ditimbang kristas asam oksalat	2.504 gram
3	Massa besi (II) oksalat	1.7478 gram
4	Titrasi ke-1 dengan KmnO4	31.3 ml
5	Massa seng	2.004 gram
6	Titrasi ke-2 dengan KmnO4	11.3 gram

       F. Pembahasan

Percobaan yang berjudul “Sintesis dan Penentuan Rumus Molekul Senyawa Kompleks Basi (III) Oksalat” memiliki dua tujuan percobaan, yaitu mensintesis senyawa kompleks besi (III) oksalat dan menentukan rumus molekul senyawa kompleks besi (III) oksalat. Prinsip kerja dari percobaan ini adalah berdasarkan dari pembentukan kompleks besi (II) oksalat melalui reaksi antara amonium nesi (II) sulfat dan asam oksalat dengan cara titrasi parmanganonetri (KMnO₄).

Percobaan ini dimulai dengan dibuatnya larutan besi (II) dan larutan asam oksalat. Pada larutan besi (II) dibuat dengan mereaksikan amonium besi (II) sulfat dengan asam sulfat, dimana asam sulfat akan mengubah larutan bersuasana asam.selanjutnya larutan besi diaduk dengan menggunakan magentic stirer agar amoium besi (II) sulfat dapat larut sevara sempurna dalam larutan. Pada pembuatan larutan asam oksalat, dilarutkan kristal asam oksalat dengan menggunakan akuades dengan bantuan pengadukan sehungga kristal dapat larut secara sempurna. Reaksi antara larutan besi dan asam oksalat dilakukan secara terpisah karena bila langsung dicampurkan, kemungkinan larutan tidak akan larut secara sempurna karena ada salh satu senyawa yang bereaksi terlebih dahulu sebelum larutan menjadi homogen. Setelah di buat larutan besi lan larutan asam oksalat, maka kedua larutan dicampurkan  dan kemudian dididihkan. Pemanasan ini berfungsi untuk mempercepat reaksi, dimana semakin tinggi temperaturnya, maka reaksi akan berjalan semakin cepat, sehingga akan cepat menjadi homogen. Setelah mendidih makan didalam larutan akan terbentuk endapan berwarna kuning. Endapan inilah endapan yang terbentuk dari reaksi tersebut, yaitu endapan besi (II) oksalat. Warna kuning pada endapan merupakan warna khas dari logam besi. Untuk mendapatkan endapan besi (II) oksalat, maka dilakukan penyaringan. Selanjutnya dicuci dengan air panas dan larutan aseton agar zat pengotor yang masih tertinggal dapat ikut larut sehingga hanya tertinggal endapan besi (II) oksalat yang murni.

Selanjutnya untuk mengetahui randemen dan komposisi lari endapan kuning besi (II) oksalat yang dihasilkan, maka endapan kuning dilarutkan ke dengan asam sulfat. Selanjutnya larutan di lakukan titrasi dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat. Selanjutnya larutan dilakukan pemanasan sampai suhu 60 ^oC dan dianjutkan proses titrasinya sampai mencapai titik ekuivalen. Pemanasan ini berfungsi untuk membuat molekul-molekul dalam larutan lebih cepat bertumbukan , sehingga akan membuat proses pentitrasian akan berjalan dengan baik. Pentitrasian akan dihentikan ketika larutan suadah berwarna merah muda. Warna merah muda ini menunjukkan bahwa laruatn telah mencapai titik akhir titrasi, dimana molekul-molekul KMnO₄ sudah berlebih didalam larutan. Titrasi pada tahap ini memerlukan larutan KMnO₄ sebanyak 31.3 ml. selanjutnya larutan ditambahkan serbuk seng didalam lemari asam. Penambahan dilakukan dilemari asam karena reaksi antara larutan dan sebruk seng akan menghasilkan asam yang bebahaya apabika terhirup oleh praktikan. Larutan dilakukan pengadukan sampai serbuk seng larut secara sempurna kedalam larutan. Kemudian larutan dilakukan penyaringan dengan menggunakan glass wool agar  seng yang masih belum larut dapat tertinggal di glass wool. Selanjutnya larutan dicuci dengan asam sulfat dan dilakukan titrasi kembali dengan menggunakan larutan KMnO₄ sampai mencapai titik ekuivalan tercapai. Pada tritrasi ini diperlukan larutan KMnO₄ sebanyak 11.3 ml.

Berdasarkan data hasil percobaan maka setelah dilakukan perhitungan untuk menentukan rumus dari besi (II) oksalat dan randemen besi (II) oksalat didapatkan rumus molekul besi (II) oksalat yaitu Fe(C₂O₄).3H₂O. Selanjutnya untuk randemennya diperoleh sebesar 97.15 %.

       G. Kesimpulan

1.      Senyawa kompleks besi (II) oksalat disintesis dengan cara mereaksikan amoniun besi (II) sulfat dengan kristan akam oksalat dangan bantuan titrasi permanganometri.

2.      Rumus molekul senyawa kompleks besi (II) oksalat adalah Fe(C₂O₄).3H₂O dan randemen senyawa kompleks besi (II) oksalat sebesar 97.15 %.

       Daftar Pustaka

Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar Jilid 1. Jakarta: Erlangga

Effendi. 2007. Kimia Koordinasi. Malang: Bayu Media Publishing

Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia

Widodo, Didik Setiyo dan Retno Anindi Lusiana. 2010. Kimia Analisis Kuantitatif. Yogyakarta: Graha Ilmu

Svehla,G. 1990. Buku Teks Kimia Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pustaka

Pehitungan

A.    Titrasi 1

1)      MnO₄^- + 8H⁺ + 5e^-     → Mn²⁺ + 4H₂O    (x1)

Fe²⁺                             → Fe³⁺ + e^-            (x5)

MnO₄^- + 8H⁺ + 5Fe²⁺ → Mn²⁺ + 4H₂O + 5Fe³⁺

2)      MnO₄^- + 8H⁺ + 5e^-          → Mn²⁺ + 4H₂O    (x2)

C2O4                                → 2CO2 + 2e^-        (x5)

2MnO₄^- + 16H⁺ + 5C₂O₄ → 2Mn²⁺ + 8H₂O + 4CO₂

Menghitung kadar oksalat:

m grek MnO₄^- = m grek C₂O₄^2- + m grek Fe²⁺

m grek C₂O₄^2- = m grek MnO₄^- - m grek Fe²⁺

m mol C₂O₄^2-  = (V titrasi 1 x N MnO4^-) – (V titrasi 2 x N MnO4^-)

                                                             n C₂O₄^2-

                        = (31.3 ml x 0.02 M x 5) – (11.3 ml x 0.02 M x 5)

                                                                 2

                        = 1 mmol

Massa C₂O₄^2-  = 1 mmol x 88 g/mol

                        = 88 mg

B.     Titrasi 2

Menghitung kadar Fe²⁺

           m grek Fe²⁺  = m grek MnO₄^-

mmol Fe²⁺ x n Fe²⁺ = V titrasi 2 x N MnO₄^-

mmol Fe²⁺                = V titrasi 2 x MnO4^- x N MnO4^-

                                                       n Fe²⁺

                                 = 11.3 ml x 0.02 M x 5

                                                       1

                                 = 1.13 mmol

Massa Fe²⁺              = 1.13 mmol x 56 g/mol

                                 = 63.28 mg

C.     Penentuan Kadar Air

Massa H₂0 = massa sampel – (massa Fe²⁺ + Massa C₂O₄^2-)

                   = 0.207 gram – (63.28 mg + 88 mg)

                   = 207 mg – 151.28 mg

                   = 55.72 mg

mmol H₂0  = 55.72 mg

                      18 g/mol

                    = 3.095 mmol

D.    Penentuan Rumus Molekul Senyawa Kompleks

mmol Fe²⁺ = mmol C₂O₄^2- = mmol H₂0

1         =        1.13        =      3.095

x         =           y          =       z

Sehingga   = Fe x (C₂O₄) y . z H₂0

                  = Fe(C₂O₄).3H₂0

          Mr   = (Ar Fe x 1) + (Ar C x 2) + (Ar O x 7) + (Ar H x 6)

                  = (55.85) + (12 x 2) + (16 x 7) + (1 x 6)

                  = 197.85

E.     Penentuan Randemen

Fe(NH₄)₂(SO₄)₂.6H₂0 + H₂C₂O₄.2H₂O → Fe(C₂O₄).3H₂O

m :         0.01 mmol                 0.02 mmol                     0.01 mmol

r   :        0.01 mmol                 0.01 mmol                     0.01 mmol     

s   :                                           0.01 mmol                     0.01 mmol

mol Fe(NH₄)₂(SO₄)₂.6H₂0 = massa  Fe(NH4)2(SO4)2  

                                                                                       Mr

                                             = 4.0079  g

                                                392 g/mol

                                             = 0.01 mol

mol H₂C₂O₄.2H₂O              = massa H2C2O4

                                                        Mr

                                             = 2.504 g

                                                126 g/mol

Massa Fe(C₂O₄).3H₂O        = 0.01 mol x 180 g/mol

                                             = 1.8 gram

Randemen  = massa eksperimen x 100%

                         massa teoritis

                   = 1.7487 g  x 100%

                         1.8 g

                   = 97.15 %

Tag : Kimia Unsur, Praktikum