LAPORAN RESMI
KIMIA UNSUR
Sintesis Senyawa Kompleks Cid dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III)
Disusun oleh:
Nama : Bayu Setiawan
NIM : 14670040
Prodi : Pendidikan Kimia
LABORATORIUM KIMIA UNSUR
UIN SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA
2015-2016
A. Tujuan Percobaan
1. Mensintesis
senyawa kompleks cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatudiaquo
kromat (III).
2. Mempelajari
sifat-sifat isomer cis dan trans dari
garam kompleks kalium dioksalatudiaquo kromat (III).
B. Dasar Teori
Suatu
kompleks didefinisikan sebagai ion yang tersusun dari atom pusat yang mengikat
secara koordinasi sejumlah ion atau molekul netral yang dikenal sebagai ligan.
Ion kompleks terdiri dari ion logam yang dikelilingi oleh sejumlah ligan yang
berupa molekul atau ion yang memiliki pasangan elektron bebas. Pada umumnya ion
logam yang membentuk ion kompleks dan mempunyai orbital d kosong. Ikatan yang
terjadi antara ion logam dan ligan pada senyawa kompleks adalah ikatan kovalen
koordinasi. Berdasarkan ikatan valensi, ikatan pada ion kompleks terjadi karena
adanya tumpang tindih orbital ligan yang berupa molekul atau ion yang memiliki
pasangan elektron bebas dengan ion yang masih kosong (Syarifudin,1994).
Macam-macam ligan
berdasarkan banyaknya pansangan elektron yang dimilikinya adalah sebagai
berikut:
a. Ligan
monodental, menyumbangkan sepasang elektron pada sebuah atom logam. Contohnya:
ion halida seperti Cl-.
b. Ligan
bidental, mengandung dua pasang elektron bebeas yang masing-masing sevara
serempak membentuk dua donor elektron kepada ion logam yang sama.Contoh:
diamin.
c. Ligan
Polidental, mengandung lebih dari dua pasang elektron yang membentuk ikatan
karena ion logam yang sama, biiasanya ketat. Contoh: EDTA
Isomer geometri
dapat diamati dalam kompleks oktahedral yang memiliki rumus umum MA4B2
dan MA3B3, dimana ligan A dan B merupakan ligan yang
berbeda. Bentuk isomer geomtri dari kompleks oktahedral adalah sebagai berikut:
(Reger,2010)
Kromium memiliki
beberapa bentuk kompleks. Bentuk kromium amina, misalnya Cr(NH3)6Cl2 yang
memiliki kompleks high spin d4. Selain itu juga ada beberapa low spin, misalnya
kompleks siano seperti K4Cr(CN)6. Kompleks kromium (III) (konfigurasi d3)
sangat umum, dimana ada beberapa kompleks amina berdasarkan kondisi oksidanya.
Warna ungu [Cr(NH3)5Cl]Cl2 terbentuk dari gelembung udara dari larutan
CrCl2.NH4Cl dan NH3 dalam air. Beberapa kompleks oksalato dari kromium (III)
misalnya K3Cr(C2O4)3.3H2O dapat diperoleh dengan menambahkan kalium oksalat
kedalam larutan yang diperoleh dari reduksi K2Cr2O7 oleh asam oksalat (Satake,
1994).
Kalium
dioksalatodiakuo Kromat (III) memeiliki rumus molekul K[Cr(C2O4)2(H2O)2]. Dalam
kompleks ion Cr(C2O4)2(H2O)2]-, Cr memiliki bilangan koordinasi 6
dan dengan demilian membentuk ion kompleks oktahedral sehingga ion kompleks
tersedia dalam bentuk Cis- dan Trans- yang dikenal sebagai isomer geometri.
Struktur dari iosmer adalah sebagai berikut:
C. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan daplam percobaan
ini antara lain gelas beker 250 ml, gelas beker 100 ml, gelas beker 50 ml,
gelas ukur 25 ml,gelas ukur 5 ml, gelas arloji kecil, gelas arloji besar, cawan
penguapan, corong gelas, pengaduk, pinset, sendok sungu, spatula, magnetic
stirer, botol akuades, kertas saring, label dan
toples.
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan
ini atara lain larutan NH3 0.01 M; kristak K2Cr2O7; asam oksalat (H2C2O4);
etanol; akuades dan es batu
D. Cara kerja
1. Pembuatan isomer Trans-Kalium Dioksalato Kromat (III)
Dilarutkan 3 gram asam oksalat
dilarutkan menggunakan 15 ml akuades yang berada didalama gelas beker 50 ml.
larutan selanjutnya ditambahkan larutan kalium dikromat sebanyak 1 gram yang
telah dilarutkan terlebih dahulu kedalam 10 ml akuades. Gelas beker yang beisi
larutan tersebut lalu ditutup dengan menggunakan gelas arloji kecil sementara
larutan alrutan yang didalamnya reaksi berlangsung. Larutan kemudian diuapkan
pada penangas sampai volumenya tinggal setengah dari dari volume awal. dan
setelah itu larutan dibiarkan mengap dengan sendirinya pada suhu kamar sampai
tinggal sepertiganya. Setelah larutan berbentuk seperti pasta yang mulai mengkristak maka dilakukan
penyaringan dan pasta selanjutnya dicuci dengan menggunakan etanol. Setelah itu
maka pasta dapat dikeringkan di dalam oven sampai pasta kering dan terbentuk
kristal.
2. Pembuatan isomer Cis-Kalium Dioksalato Kromat (III)
Dibuat campuran serbuk halus dari 1
gram kalium dikromat dan 3 gram asam oksalat dihidrat dalam cawan penguapan.
Setelah itu serbuk dicampurkan secara merata. Berikutnya pada pampuran serbuk
tersebut ditambahkan akuades sebanyak 1 tetes dan langsung dilakukan penutupan
dengan menggunakan gelas arloji besar. Maka dapat terlihat reaksi setelah
terjadi kontak antara campuran dengan akuades. Reaksi ini akan menghasilkan uap
air dan gas karbon dioksida. Campuran sendiri akan berubah warna menjadi hitam.
Setelah itu campuran harus dijaga agar tidak menjadi larutan, sehingga tidak
ada kesetimbangan campuran antara isomer cis dan trans. Setelah reaksi dalam
campuran selesai maka ditambahkan 5 ml etanol dan dilakukan pengadukan agar
karamel yang terbentuk dapat diambil dari cawan penguawan. Karamel yang
diperoleh selanjutnya disaring secara dekantir dan ditambahkan etanol baru
sehingga diperoleh karamel yang baik. Kemudian karamel di dsaring kembali
dengan corong buchner untuk menghilangkan etanol dari karamel. Setelah iru
karamel di oven sampai kering.
3. Uji Kemurnurian Isomer
Kristal hasil percobaan 1 dan 2
kemudian diambil sedikit dan ditaruh pada kertas saring. Keduanya kemudian
ditambahkan beberapa tetes larutan amonia encer. Setelah beberapa saat maka terjadi
perrubahan pada kristal. Isomer cis akan ditandai dengan kristal yang yang akan
membentuk larutan berwarna hijau tua secara cepat dan menyebar pada kertas
saring. Sedangkan pada isomer trans kristal tatap tidak larut dan hanya berubag
warna menjadi coklat muda.
E. Data pengamatan
1. Pembuatan isomer Trans-Kalium Dioksalato Kromat (III)
No
|
Perlakuan
|
Pengamatan
|
1
|
Dilarutkan 3,0016 gram asam oksalat
dihidrat (H2C2O4.2H2O) dalam 15 ml
akuades
|
Larutan berwarna orange
|
2
|
Dilarutkan 1,0026 gram kalium dikromat (K2Cr2O7)
dengan 10ml akuades
|
Larutan berwarna bening (tidak berwarna)
|
3
|
Dicampurkan larutan asam oksalat
dihidrat dengan kalium dikromat
|
Larutan berwarna coklat kehitaman
|
4
|
Larutan diuaplan sampai setengah volume
awal dan dibiarkan menguap lagi pada suhu kamar sampai tinggal sepertiga
volume awal.
|
Larutan membentuk karamel dan berwarna
hitam
|
5
|
Karamel yang dihasilkan dicuci dengan
akuades dingin dan dicuci kembali dengan atanol
|
Dipeoleh karamel hitam murni.
|
6
|
Karamel dioven
|
Diperoleh kristal kering
|
2. Pembuatan isomer Cis-Kalium Dioksalato Kromat (III)
No
|
Perlakuan
|
Pengamatan
|
1
|
Dibuat campuran 1,0062 gram kalium
dikromat dengan 3,0062 gram asam oksalan dihidrat secara merata
|
Campuran menjadi berwarna orange-putih
|
2
|
Ditambahkan 1 tetes akuades dan ditutup
dengan gelas arloji
|
Bampuran bereaksi dan ditandai dengan
perubahan warna menjadi hitam dan pada gelas arloji terdapat uap air.
|
3
|
Campuran ditambahkan 5 ml etanol
|
Terbentuk endapan pada campuran
|
4
|
Dikantir dan ditambah etanol baru
|
Larutan tambah keruh
|
5
|
Disaring dan dikeringkan pada corong
buchner
|
Terbentuk kristal hijau-kehitaman
|
6
|
Dioven sampai kering
|
Diperoleh kristal bubuk kering
|
3. Uji Kemurnurian Isomer
No
|
Perlakuan
|
Pengamatan
|
1
|
Sedikit kristal kompleks trans
diletakkan pada kertas saring dan ditambah beberapa tetes larutan amonia cair
|
Kristal tidak larut, namun kurang
berwarna coklat
|
2
|
Sedikit kristal kompleks cis diletakkan
pada kertas saring dan ditambah beberapa tetes larutan amonia cair
|
Kristal larut dan membentuk warna hijau
tua pada kertas saring
|
F. Pembahasan
Percobaan yang berjudul “Sintesis Senyawa
Kompleks Cis dan Trans Kalium Dioksalato Kromat (III)” memiliki dua tujuan
percobaan yaitu mensintesis senyawa kompleks cis dan trans dari garam kompleks
kalium dioksalatodiakuo kromat (III) dan mempelajari sifat-sifat isomer senyawa
kompleks cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuo kromat
(III). Prinsip kerja dari percobaan ini adalah mencampurkan asam oksalat
dihidrat dengan kalium dikromat dengan bantuan akuades dan dilakukan pencucian
dengan etanol untuk mendapatkan kristal cis dan trans senyawa kompleks kalium
dioksalatodiakuo kromat (III) dan dilakukan pengujian kemurnian dengan larutan
amonia encer.
Percobaan ini dilakukan dalam 3 tahap , pada
tahap pertama dibuat isomer trans- kalium dioksalatodiakuo kromat (III) dengan
cara mereaksikan asam oksalat dengan kalium dikromat . Asam oksalat dan kalium
dikromat yang akan direaksikan sebelumnya dilarutkan terlebih dahulu dengan
akuades pada gelas beker yang berbeda. Hal ini dilakukan agar larutan asam
oksalat dan kalium dikromat dapat larut terlebih dahulu sebelum saling
bereaksi. Asam oksalat memiliki sifat yang sangat reaktif sehingga apabila
lansung dicampurkan maka teaksi yang terjadi tidak akan berjalan secara
sempurna. Asam oksalat dilarutkan pada akuades dengan bantuan magnetik stirrer
dan pemanasan diatas hot plate.
Penggunaan magnetic stirerdan pemanasan ini berfungsi untuk mempercepat
pelarutan asam oksalat dalam akuades, selain itu juga karena asam oksalat tidak
mudah larut dalam air pada suhu rendah sehingga memerlukan pemanasan. Setelah
larutan asam oksalat sudah larut, maka larutan kalium dikromat yang telah
diencerkan dengan akuades dingin dimasukkan kedalam gelas beker yang berisi
larutan asam oksalat. Gelas beker
kemudian ditutup dengan gelas arloji. Penutupan ini diperlukan karena dalam
pembentukan reaksi kompleks kalium dioksalatodiakuo kromat (III) merupakan
reaksi eksoterm (ditunjukkan dengan timbulnya panas pada gelas beker), sehingga
untuk mencegah keluarnya kalor dari dalam sisitem. Larutan yang dilakukan
pemanasan lama-kelamaan akan berubah warnanya menjadi biru kehitaman. Setelah
larutan tinggal setengahnya maka larutan diuapkan kembali sampai sepertiganya
pada suhu kamar. Yujuan dari penguapan ini yaitu agar air pada alrutan dapat
menguap, sehingga yang tertinggal dalam larutan hanya senyawa kompleks kalium
dioksalatodiakuo kromat (III) dan mengandung air yang sedikit. Hal ini
dikarenakan dalam pembentukan senyawa kompleks tersebut mengandung 2 molekul
H2O dan 2 molekul C2O42- sehingga apabila didalam larutan tersebut masih
terdapat banyak air(H2O), kemungkinan ligan H2O akan menjadi berlebiah sehingga
diperlukan penguapan. Setelah larutan tinggal sepertiga dari volume awal dan
telah berbentuk karamel, maka karamel tersebut disaring dengan menggunakan
kertas saring yang telah ditimbang terlebih dahulu untuk memisahkan karamel
antara filtrat dan residunya. Residu yang berada dikertas saring kemudian
dicuci dengan akuades dan etanol yang bertujuan untuk menggumpalkan dan memadatkan
seluruh endapan yang terbentuk, sehingga endapat yang terbentuk akan lebih
padat. Selanjutnya endapan dikeringkan dengan menggunakan oven untuk memperoleh
padatan keringnya. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh padatan senyawa
kompleks yang berwarna hitam.
Percobaan tahap kedua yaitu pembuatan isomer
cis kalium dioksalatodiakuo kromat (III). Pembentukan isomer cis dilakukan
dengan mencampurkan serbuk asam oksalat dengan serbuk kalium dikromat secara
langsung kemudian dilakukan pengadukan sampai kedua serbuk tercampur dengan
merata pada cawan penguapan. Selanjutnya serbuk campuran tersebut diberi
setetes akuades pada bagian tengahnya dan langsung dilakukan penutupan dengan
menggunakan gelas arloji pada cawan penguapan. Serbuk campuran dibiarkan
bereaksi dengan akuades, setelah beberapa saat maka akan terjadi suatu reaksi
dimana serbuk campuran yang awalnya orange-putih akan berubah menjadi hitam dan
akan terjadi letupan letupan pada campuran (karamel) yang berwarna hitam.
Letupan yang terjadi tersebut menghasilkan uap air dan gas CO2
dengan ditandai adanya embun pada gelas arloji yang digunakan sebagai penutup.
Reaksi yang terjadi ini merupakan reaksi eksotermis, dimana larutan akan mengeluarkan
panas dengan ditandai adanya uap air. Asam oksalat dan kalium dikromat pada
fase solid seperti cerbuk atau padatan akan bersifat higroskopis, yang saat
siber setets air maka akan meleleh dan berubah warna dan bentuk menjadi pasta
berwarna hitam secara perlahan. Reaksi yang dilakukan ina maka akan terbentuk
senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuo kromat (III). Pasta yang terbentuk
selanjutnya dilakukan pencucian dengan mengguanakan etanol. Etanol ini berfugsi
untuk mengendapkan dan menggumpalkan pasta sehingga mudah untuk diambil dari
cawan penguapan. Untuk mendapatkan pastanya, maka dilakukan penyaringan secara
dikantir untuk mrmisahkannya dengan pengotor yang ada. Pasta selanjutnya
dilakukan pengeringan dengan menggunakan oven untuk memperoleh padatan
keringnya. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh padatannya berwarna hitam.
Percobaan pada tahap ketiga yaitu pengujian
kemurnian isomer cis dan trans senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuo kromat
(III). Pengujian ini diguanakan untuk mengetahui kemurnian isomer hasil
percobaan. Pengujian ini dilakukan dengan mengambil sedikit serbuk hasil
percobaan pada pembuatan isomer cis dan trans. Selanjutnya keduanya diletakkan
diatas kertas saring. Untuk mengetahui
kemurniannya maka serbuk tersebut diberikan beberapa tetes larutan amonia encer
. berdasarkan hasil percobaan isomer trans tang diberi beberapa beberapa tetes
amonia encer ternyata tidak larut dan hanya terjadi perubahan warna dimana
awalnya hitam berubah menjadi coklat.
Sedangkan pada isomer cis yang telah ditambahkan larutan amonia
encer,ternyata serbuknya larut dan
berubah warna dari awalnya hitam menjadi hijau tua agak keabu-abuan.
Berdasarkan hasil tersebut maka pecobaan yang dilakukan berhasil, namun untuk
kemurnuiannya kurang berhasil karena tidak sesuai dengan teori yang ada.
G. Kesimpulan
1. Isomer
trans senyawa kompleks kalium dioksalatodoakuo kromat (III) dibuat dengan cara
mereaksilan antara larutan asam oksalat dengan larutan kalium dikromat dengan
bantuan pemanasan. Sedangkan pada isomer cis senyawa kompleks kalium
dioksalatodoakuo kromat (III) dibuat dengan cara mereaksilan antara serbuk asam
oksalat dengan serbuk kaluim dikromat.
2. Isomer
trans senyawa kompleks kalium dioksalatodoakuo kromat (III) yang ditambahkan
amonia encer tidak akan bisa larut dan hanya berubah warna menjadi coklat.
Sedangkan isomer cis senyawa kompleks kalium dioksalatodoakuo kromat (III) yang
ditambahkan amonia encer maka akan larut dan akan berubah warna menjadi hijau
tua.
H. Daftar Pustaka
Chetwal, M. 2009. Advances Practical Inorganic Chemistry
Twenty First Edition. Meerut: Krisna Prakashan Media Ltd
Cotton. 1989. Dasar Kimia Anorganik. Jakarta: UI Press
Reger, D. 2010. Chemistry: Principles and Practice third
Edition. Chengage Learning belmont
Satake, M. 1994. Chemistry Od Transition Elements. New Delhi:
Discovery Publishing House
Syarifudin. 1994. Kimia Anorganik. Jakarta: Erlangga
Tag :
Kimia Unsur,
Praktikum
0 Komentar untuk "Sintesis Senyawa Kompleks Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III)"